中藥材二氧化硫蒸餾儀實(shí)驗操作流程

按國標所示測定條件，取藥材或飲片細粉約10g（如二氧化硫殘留量較高，超過(guò)1000mg/kg，可適當減少取樣量，但應不少于5g），精密稱(chēng)定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml，在燒瓶上連接好冷凝管，置于加熱孔中（消解瓶外壁應無(wú)水珠）。
插上電源插頭，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)“循環(huán)水開(kāi)關(guān)"， 屏幕顯示各加熱孔的設定功率、設定時(shí)間、水溫設定和當前水溫。
點(diǎn)按屏幕上需要設定的參數值，在彈出的小鍵盤(pán)上輸入想要調整的數值，點(diǎn)按“
回車(chē)"保存當前輸入設定值，點(diǎn)按“Del"修改當前輸入的數值，點(diǎn)按“Esc"退出當前參數設定。
功率小設定值為100W，大值600W（小可調單位50W）；時(shí)間小設定值為10min（升溫時(shí)間）大設定值為999min。
設定好需要的參數，打開(kāi)氣瓶總閥，調節減壓閥值≤0.3MPa，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部。
錐形瓶?jì)燃尤?%過(guò)氧化氫溶液50ml作為吸收液（橡膠導氣管的末端應在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點(diǎn)；如果超過(guò)終點(diǎn)，則應舍棄該吸收溶液）。
各加熱孔的“加熱開(kāi)關(guān)"。氮氣流量開(kāi)關(guān)隨加熱開(kāi)關(guān)開(kāi)啟同時(shí)打開(kāi)調節轉子流量計，使用流量計調節氣體流量至約0.2L/min；打開(kāi)刻度管的活塞，使鹽酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸餾瓶。
立即加熱兩頸燒瓶?jì)鹊娜芤褐练?，約15分鐘后，溶液開(kāi)始沸騰，并保持微沸；燒瓶?jì)鹊乃序v1.5小時(shí)后，停止加熱。
吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至黃色持續時(shí)間20秒不褪，并將滴定的結果用空白實(shí)驗校正。