微波樣品前處理儀器的基本功能和方式

專(zhuān)業(yè)微波化學(xué)用產(chǎn)品有二三十種，主要分連續流動(dòng)樣品處理系列，高溫樣品處理系列，開(kāi)放式樣品處理系列和密閉式樣品處理系列。如美國環(huán)?？偸鹩玫拇笮蚐pectroprep連續流動(dòng)樣品處理系統每小時(shí)可處理180個(gè)樣，每天可處理幾千樣品，機械手自動(dòng)操作從帖標/進(jìn)樣/攪拌/試劑添加/消解/萃取/過(guò)濾/冷卻/定容等全過(guò)程，但是單價(jià)高達10萬(wàn)美金。以下僅介紹開(kāi)放式和密閉式的一些功能：
1、開(kāi)放式微波樣品前處理儀器
目前常壓開(kāi)放式消解技術(shù)正方興未艾。開(kāi)放式是指在常壓條件下對樣品進(jìn)行處理，其優(yōu)點(diǎn)是可處理較大量樣品，如：消解有機樣品達10克以上/罐，樣品萃取達50克/罐，但也有可能通過(guò)選用高沸點(diǎn)酸來(lái)加快速度。與密閉式相比安全性也更高，缺點(diǎn)是處理難消解樣品的能力較密閉式略差。在密閉腔中進(jìn)行不正規的臨時(shí)開(kāi)放式操作會(huì )污染和腐蝕整個(gè)操作系統，短時(shí)間內使用儀器就會(huì )報廢，因此是不可取的。的專(zhuān)業(yè)型開(kāi)放式微波樣品處理系統的特征是自動(dòng)化和靈活性，具有多通道自動(dòng)添加各種試劑的系統，無(wú)需人工添加試劑和轉移樣品，可一次性完成消解、萃取、蒸發(fā)濃縮和定容等全過(guò)程。該儀器采用多通道聚焦非脈沖微波輻射主機，并能自動(dòng)功率控制其溫度變化，其冷凝回流系統則可使元素的回收率達到99.5%，這類(lèi)儀器目前只有法國PROLAB公司和美國CEM公司生產(chǎn)（PROLAB已被CEM收購）。由于開(kāi)放式樣品前處理技術(shù)具有靈活多樣的處理能力，因此作為實(shí)驗室的常規工具，總體市場(chǎng)趨勢呈增長(cháng)態(tài)勢，在部分的*已接近和超過(guò)密閉消解式儀器。

2、密閉式微波樣品前處理儀器
密閉消解的目的是進(jìn)行微量或痕量元素分析時(shí)，用以消解難溶樣品并防止任何元素損失。而密閉消解的優(yōu)點(diǎn)是無(wú)元素損失且在高壓下反應迅速。專(zhuān)業(yè)開(kāi)放式消解儀是通過(guò)回流系統解決元素回收問(wèn)題，而密閉消解顧名思義是用高壓密閉方法解決這一問(wèn)題。因此要求整個(gè)反應處理過(guò)程樣品都要處于嚴格密閉狀態(tài)。正因為這樣，其缺點(diǎn)是一般儀器的樣品處理量都較小，有機物的處理量只能在0.5克左右，且有高壓風(fēng)險。因此要求有嚴格和復雜的控制能力和防爆設計。由于高壓消解反應引起的高溫會(huì )使許多元素和化合物處于氣態(tài)，此時(shí)如果密封差就極易引起元素損失。